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       C/C 陶瓷基復(fù)合材料具有密度低、熱膨脹系數(shù)低、比強(qiáng)度高、耐熱沖擊性能好等一系列優(yōu)異特性，是航空航天、機(jī)械工程等領(lǐng)域理想的高溫結(jié)構(gòu)材料。然而，在高溫有氧環(huán)境下 C/C 陶瓷基復(fù)合材料的力學(xué)性能會(huì)因氧化燒蝕而迅速下降。因此，C/C 陶瓷基復(fù)合材料的抗氧化燒蝕性能研究備受關(guān)注，涂層技術(shù)是提高 C/C 復(fù)合材料抗氧化燒蝕性能的有效手段。超高溫硼化鋯陶瓷具有高熔點(diǎn)、高硬度以及良好的抗氧化、抗燒蝕性能，被廣泛應(yīng)用于 C/C 陶瓷基復(fù)合材料抗高溫氧化防護(hù)。單一硼化鋯陶瓷涂層氧化后會(huì)生成氧化鋯以及低熔點(diǎn)的 B2O3，但是在 1100 ℃以上B2O3 會(huì)快速蒸發(fā)導(dǎo)致形成多孔的氧化物骨架。因此，單一的硼化鋯陶瓷涂層在高溫段的防護(hù)效果并不理想，為彌補(bǔ)這一不足，將硅基陶瓷作為第二相引入硼化鋯陶瓷涂層中，通過(guò)形成復(fù)相玻璃膜來(lái)發(fā)揮阻氧效果。

       等離子噴涂是以等離子焰流為熱源，將原材料粉末加熱至熔融或半熔態(tài)噴涂到基體表面，從而形成涂層的一種涂層制備法，是目前制備超高溫防護(hù)涂層的最重要方法之一。在等離子噴涂過(guò)程中，團(tuán)聚態(tài) ZrB2/MoSi2 復(fù)合團(tuán)聚粉末輸送過(guò)程中易發(fā)生破碎，造成粉末發(fā)生破碎的主要原因是團(tuán)聚粉體內(nèi)部的顆粒組織依靠粘結(jié)劑粘結(jié)，強(qiáng)度很低，在粉末輸送過(guò)程中，粉末顆粒不僅在送粉器內(nèi)會(huì)相互摩擦、擠壓，在進(jìn)入送粉管后仍會(huì)與管壁及周?chē)念w粒發(fā)生摩擦、碰撞，因此，在輸送過(guò)程中易造成顆粒破碎。團(tuán)聚態(tài)粉末直接進(jìn)行噴涂將影響噴涂過(guò)程中送粉的均勻性和連續(xù)性，導(dǎo)致涂層組織均勻性和穩(wěn)定性較差。

       為了彌補(bǔ) ZrB2/MoSi2 團(tuán)聚粉體的不足，采用等離子致密化工藝對(duì)團(tuán)聚態(tài) ZrB2/MoSi2 復(fù)合團(tuán)聚粉末進(jìn)行致密化處理。研究了等離子致密化工藝參數(shù)對(duì)粉末性能的影響，并采用等離子噴涂工藝制備了 ZrB2/MoSi2 涂層，對(duì)等離子噴涂涂層進(jìn)行了燒蝕試驗(yàn)，并對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了分析和探討。

1 試驗(yàn)

1.1 粉末及涂層制備

       采用秦皇島一諾高新材料開(kāi)發(fā)有限公司的ZrB2 和 MoSi2 細(xì)粒徑粉體為原料，采用噴霧干燥團(tuán)聚造粒法制備了 ZrB2/MoSi2 復(fù)合團(tuán)聚粉末，利用的設(shè)備為無(wú)錫市東升噴霧干燥機(jī)械廠的 LGZ-8型噴霧干燥機(jī)。采用泰克納等離子體系統(tǒng)公司的TekNamo/Sphero 80 型等離子體制備系統(tǒng)對(duì)團(tuán)聚態(tài)ZrB2/MoSi2復(fù)合團(tuán)聚粉末進(jìn)行等離子致密化處理，主要技術(shù)參數(shù)如表 1 所示。所得 ZrB2/MoSi2 復(fù)合團(tuán)聚粉末采用機(jī)械篩分法進(jìn)行粒度控制。

表 1 等離子致密化處理工藝參數(shù)

       在噴涂 ZrB2/MoSi2 涂層之前，用酒精清洗基材表面的油漬、污漬等，噴涂采用 Metco F4 大氣等離子噴涂設(shè)備，基體尺寸為 Φ25 mm × 8 mm，等離子噴涂的工藝參數(shù)如表 2 所示。

表 2 等離子噴涂工藝參數(shù)

       采用氧丙烷燒蝕設(shè)備對(duì)涂層抗燒蝕性能進(jìn)行測(cè)試，氧氣和丙烷的流量分別為 28 L/min 和 12 L/min。將氧丙烷槍垂直對(duì)準(zhǔn)樣品表面，燒蝕時(shí)間為300 s，燒蝕過(guò)程如圖 1 所示。

圖 1 涂層抗燒蝕性能測(cè)試試驗(yàn)過(guò)程

1.2 樣品結(jié)構(gòu)與性能表征

       利用掃描電子顯微鏡 ( SEM，Hitachi SU5000 ) 對(duì)制備的 ZrB2/MoSi2 粉末及等離子噴涂 ZrB2/MoSi2涂層的微觀組織形貌進(jìn)行分析。采用霍爾流速計(jì) ( SK-1002 ) 對(duì)粉末松裝密度及流動(dòng)性進(jìn)行表征，采用脈沖紅外氧氮?dú)浞治鰞x ( ONH-P ) 對(duì)等離子致密化處理前后的 ZrB2/MoSi2 粉末的氧含量進(jìn)行測(cè)試，粉末球形度采用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡 ( IT700 ) 進(jìn)行測(cè)試，粉末物相組成采用 X 射線衍射分析儀 ( Bruker D8A X ) 進(jìn)行測(cè)試。

2 結(jié)果及分析

2.1 粉末微觀形貌及性能分析

       采用噴霧干燥團(tuán)聚造粒工藝制備的團(tuán)聚態(tài)ZrB2/MoSi2 復(fù)合團(tuán)聚粉末的表面形貌形貌如圖2 所示。從圖 2 (a) 可以看出，大部分團(tuán)聚態(tài)ZrB2/MoSi2 復(fù)合團(tuán)聚粉末顆粒呈近球形，從放大后的團(tuán)聚態(tài) ZrB2/MoSi2 復(fù)合團(tuán)聚粉末顆粒形貌 ( 圖 2 (b) ) 可以看出，團(tuán)聚態(tài) ZrB2/MoSi2 復(fù)合團(tuán)聚粉末表面較粗糙，并且從表面可以看出團(tuán)聚粉末存在氣孔。粉末表面粗糙多孔的形成原因可能是原料粒度和形狀的差異以及噴霧干燥過(guò)程中粉末中的氣體發(fā)生蒸發(fā)。 

圖 2 團(tuán)聚態(tài) ZrB2/MoSi2 復(fù)合團(tuán)聚粉末的表面形貌 : (a) 低倍；(b) 高倍

       為了進(jìn)一步觀察團(tuán)聚造粒粉末內(nèi)部組織形貌，對(duì)團(tuán)聚態(tài) ZrB2/MoSi2 復(fù)合團(tuán)聚粉末剖面微觀組織進(jìn)行分析 ( 圖 3 ) ，粉末內(nèi)部呈疏松多孔結(jié)構(gòu)，內(nèi)部微顆粒尺寸約為 1~5 μm，分布較均勻。

       對(duì)團(tuán)聚態(tài)ZrB2/MoSi2 復(fù)合團(tuán)聚粉末的物理性能進(jìn)行了測(cè)試 ( 表 3 ) ，測(cè)試結(jié)果表明，團(tuán)聚態(tài) ZrB2/MoSi2 復(fù)合團(tuán)聚粉末的松裝密度為 1.56 g/cm3， 流 動(dòng) 性 為 52.45 s/50g， 氧含量為 0.61 wt.%。團(tuán)聚態(tài)粉末松裝密度較低，粉末中含有粘結(jié)劑等有機(jī)物，粉末中的氧含量較高。

圖3 團(tuán)聚態(tài) ZrB2/MoSi2 復(fù)合團(tuán)聚粉末的剖面形貌 : (a) 低倍；(b) 高倍

表 3 團(tuán)聚態(tài) ZrB2/MoSi2 復(fù)合團(tuán)聚粉末的物理性能

       對(duì)等離子致密化處理后的 ZrB2/MoSi2 復(fù)合團(tuán)聚粉末微觀組織形貌進(jìn)行了分析，粉末微觀組織形貌如圖 4 所示。等離子致密化處理后的ZrB2/MoSi2 復(fù)合團(tuán)聚粉末的球形度達(dá) 96 %，粉末具有較高的球形度，當(dāng)送粉速率為 25 g/min時(shí)，粉末內(nèi)部細(xì)小顆粒熔融在一起，粉末致密化程度較高。然而，對(duì)于高熔點(diǎn)陶瓷粉末，若噴涂粉末顆粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)全部過(guò)于致密，將不利于粉末在等離子噴涂過(guò)程中的熔化效果以及影響粉末沉積效率。當(dāng)送粉速率增大至 50 g/min時(shí)，存在部分粉末內(nèi)部細(xì)小顆粒未完全熔融在一起，該粉末結(jié)構(gòu)在后續(xù)等離子噴涂過(guò)程中將具有較好的噴涂適應(yīng)性。

圖 4 不同進(jìn)料速率的等離子致密化處理后 ZrB2/MoSi2 復(fù)合團(tuán)聚粉末的剖面形貌：(a) 25 g/min；(b) 50 g/min

       對(duì)等離子致密化處理前后 ZrB2/MoSi2 復(fù)合粉末的物相組成進(jìn)行分析，ZrB2/MoSi2 復(fù)合粉末XRD 圖譜如圖 5 所示，從圖中可以看出，等離子致密化處理前后粉末主要由 ZrB2 和 MoSi2 相組成，表明在等離子致密化處理過(guò)程中粉末基本未發(fā)生氧化。

圖 5 ZrB2/MoSi2 復(fù)合粉末 XRD 圖譜

       對(duì)等離子致密化處理后的 ZrB2/MoSi2 復(fù)合團(tuán)聚粉末的物理性能進(jìn)行測(cè)試 ( 表 4 ) 。測(cè)試結(jié)果表明，等離子致密化過(guò)程中送粉速率為 25 g/min 時(shí)，粉末松裝密度及流動(dòng)性分別為 3.51 g/cm3 和 21.0 s/50g，與團(tuán)聚態(tài)粉末相比，松裝密度及流動(dòng)性分別提高了 125 % 和 59.96 %；當(dāng)送粉速率增大至50 g/min 時(shí)，粉末松裝密度及流動(dòng)性分別為 3.26 g/cm3 和 21.5 s/50g，與團(tuán)聚態(tài)粉末相比，松裝密度及流動(dòng)性分別提高了 108.97 % 和 59.01 %。經(jīng)等離子致密化處理后，不同送粉速率下獲得的粉末松裝密度均有所增大，流動(dòng)性變好。隨著送粉速率的增大，存在部分未完全致密化的顆粒，導(dǎo)致粉末松裝密度略有下降。然而，硼化鋯熔點(diǎn)較高，致密化程度過(guò)高將不利于 ZrB2/MoSi2 粉末的噴涂適應(yīng)性。  對(duì)等離子致密化處理后的粉末氧含量進(jìn)行了測(cè)試，當(dāng)送粉速率分別為 25 g/min 和 50 g/min 時(shí)，粉末氧含量值分別降低至0.04 wt.% 和0.05 wt.%，由于粉末等離子致密化過(guò)程中，粉體處于保護(hù)氣氛中，粉末未發(fā)生氧化，粉末氧含量降低是由于團(tuán)聚態(tài)粉末中粘結(jié)劑等有機(jī)物被去除導(dǎo)致的。因此，綜合考慮送粉速率 50 g/min 為適宜的等離子致密化參數(shù)，后續(xù)選用該致密化工藝制備的 ZrB2/MoSi2 復(fù)合粉末進(jìn)行等離子噴涂制備涂層。

表 4 等離子致密化處理后 ZrB2/MoSi2 復(fù)合粉末的物理性能

2.2 涂層微觀組織形貌及抗燒蝕性能

       利用進(jìn)料速率為 50 g/min 的等離子致密化處理后的粉末制備等離子噴涂涂層，圖 6 為制備的ZrB2/MoSi2 涂層截面的顯微形貌。從圖 6 (a) 中可以看出，涂層組織結(jié)構(gòu)致密，與基體材料結(jié)合良好，涂層中未出現(xiàn)貫穿的裂紋，但是由于顆粒未充分熔化導(dǎo)致涂層內(nèi)部存在一些微小孔隙，從圖 6 (b) 高倍涂層組織可以看出，涂層為典型的層狀結(jié)構(gòu)，表明 ZrB2/MoSi2 噴涂粉末在等離子焰流中受熱均勻，撞擊基體后扁平化程度高，涂層內(nèi)組織分布較均勻。較致密的涂層組織結(jié)構(gòu)為 ZrB2/MoSi2 涂層抗燒蝕性能的提升奠定了良好的基礎(chǔ)。

       圖 7 (a) 和 7 (b) 分別為燒蝕前后涂層宏觀形貌，可以看出，涂層被焰流燒蝕后表面呈白色，涂層燒蝕后生成了氧化鋯和硼硅酸鹽，硼硅酸鹽在燒蝕過(guò)程中以熔融態(tài)存在，具有較低的氧擴(kuò)散系數(shù)，能夠起到阻擋氧氣的作用，防止外界氧氣向內(nèi)部滲入，燒蝕后涂層依舊保持完整，未發(fā)生剝落，表明制備的ZrB2/MoSi2 具有良好的抗高溫?zé)g性能。

圖 6 ZrB2/MoSi2 涂層截面形貌：(a) 低倍；(b) 高倍

圖 7 燒蝕前后涂層宏觀形貌：(a) 燒蝕前；(b) 燒蝕后

3 結(jié) 論

       (1) 采用噴霧干燥 - 等離子致密化工藝制備了 ZrB2/MoSi2 粉末，分析了致密化處理對(duì)粉末微觀組織形貌及物理性能的影響，經(jīng)過(guò)等離子致密化處理后，粉末松裝密度及流動(dòng)性均得到了明顯提高，當(dāng)送粉速率為 50 g/min 時(shí)，ZrB2/MoSi2粉末松裝密度及流動(dòng)性分別為 3.26 g/cm3 和 21.5 s/50g，與團(tuán)聚態(tài)粉末相比，松裝密度及流動(dòng)性分別提高了 108.97 % 和 59.01 %。

       (2) 采用大氣等離子噴涂工藝制備了 ZrB2/MoSi2 涂層，涂層組織結(jié)構(gòu)均勻致密，經(jīng)燒蝕試驗(yàn)考核后，涂層依舊保持完整，未發(fā)生剝落，表明制備的 ZrB2/MoSi2 涂層具有良好的抗高溫?zé)g性能。